Solvent Yellow 93

1. råstoffforberedelse

Hoved råvarer: p-nitroanilin (renhet større enn eller lik 99%), n, n-diethyl-m-toluidine (industriell karakter)

Hjelpematerialer: natriumnitritt, saltsyre, koblingskomponentoppløsningsmiddel (etanol/xylen blandet system)

Forbehandling: Råvarene ble testet med HPLC, og fuktighetsinnholdet ble kontrollert på mindre enn eller lik 0,2%

2. diazotiseringsreaksjon

Reaksjonsbetingelser

Temperatur: 0-5 grad (presis temperaturkontroll med is saltbad)

pH -verdi: 1.5-2.0 (justert med saltsyre)

Tid: 2,5 timer

Nøkkelkontroller

Natriumnitrittdråpeakselerasjon (0,5 ml/min)

Endepunktet for stivelseskaliumjodid testpapirdeteksjon (viser blå)

3. koblingsreaksjon

Prosessparametere

Temperatur: 10-15 grad

pH -verdi: 4.5-5.5 (bufret med natriumacetat)

Molforhold: Diazoniumsalt: Koblingskomponent =1: 1.05 (5% overflødig for å sikre fullstendig reaksjon)

Utstyr

Emalje reaksjonskar (med variabel frekvens omrøring, hastighet 80 rpm)

Online pH -overvåkingssystem

4. etterbehandling

Krystalliseringsrensing

Gradientkjølingsmetoden (50 grader → 25 grader → 5 grad) blir vedtatt

Sentrifugal separasjon (3000 o / min, 15 minutter)

Vask

Først, vask med en 5% natriumkarbonatoppløsning, og skyll deretter med avionisert vann til nøytral

Tørking

Vakuumtørkende ovn (60 grader, -0.08 MPA, 4 timer)

5. Kvalitetsinspeksjon

Nøkkelindikatorer

Fargeintensitet (± 3% standard)

Smeltepunktområde: 148-152 grad

Askeinnhold mindre enn eller lik 0,5%

Løsningsmiddelrest (GC -deteksjon, etanol mindre enn eller lik 0,3%)

6. Miljøverntiltak

Tre-avfallsbehandling

Avløpsvann: Mikroelektrolyse av jern-karbon +Fenton oksidasjonsbehandling (COD-fjerningshastighet> 90%)

Avfallsgass: Aktivert karbonadsorpsjon +RTO forbrenning

Løsningsmiddelgjenvinning: Etanolgjenvinning gjennom destillasjonstårnet (utvinningshastighet større enn eller lik 85%)